Аномальное пропускание рентгеновских лучей монокристаллом германия под брэгговским углом (эффект Бормана) нарушается в интервале плотностей дислокаций 10в2 ...10в5 см-2.
Низкие плотности дислокаций в весьма совершенных кристаллах измеримы рентгенографически по эффекту экстинкции. Он отсутствует в окрестности дислокации радиусом r ~ Е (порядка длины экстинкции E) и потому совсем исчезнет при плотности дислокаций p ~ E-2. На экстинкцию влияют также и примеси, но вклад дислокаций можно выделить, сравнивая интенсивности рефлексов Ihkl в разных порядках отражения (поскольку для разных межплоскостных расстояний dhkl путь экстинкции Еhkl разный). С ростом плотности дислокаций от 10в4 до 10в6 см-2 отношение интенсивностей I200/I400 для монокристалла меди и I111/I444 — для кремния падает в 2...3 раза. Измеренные таким образом плотности дислокаций р ~ 10в4...10в5 см-2 согласовывались (в пределах 10...30%) с измерениями по ямкам травления. По линиям (220)...(880) измеряли плотность дислокаций в кремнии от 1*10в2 до 7*10в6 см-2 (при расхождении с измеренным по ямкам травления и рентгеновской топографией на 10...100%).
Наиболее избирателен анализ дифракции. Поле деформации любых точечных дефектов убывает с увеличением расстояния по крайней мере как 1/r2, а поле дислокаций — как 1/r. Поэтому только дислокации существенно искривляют атомные плоскости, изменяют межплоскостные расстояния и тем самым размывают дифракционный максимум на некоторый интервал углов 0, тогда как точечные дефекты лишь ослабляют его интенсивность. Отсюда возникло деление всех искажений решетки по Н.Н. Давиденкову: на макроскопические внутренние напряжения I рода, напряжения II рода (от дислокаций) и III рода — от точечных дефектов. (Самой терминологией в настоящее время не пользуются, так как “напряжения III рода” нельзя считать напряжениями в приближении сплошной среды — у них радиус действия r ~ b).
В поликристалле размытие рефлексов дает “уширение линий рентгенограммы” при плотности дислокаций р ~ 10в10...10в11 см-2 на интервал углов в ~ 10в-2 (по сравнению с обычным инструментальным размытием в ~ 10-3).
Уширение в связано не только со скалярной плотностью дислокаций р, но и с характером их распределения (например, собрав все дислокации в плотные стенки, можно устранить их дальние поля, а с ними — и уширение линий).
Первая попытка учесть это была сделана с помощью модели “блоков и напряжений”: есть области (“блоки”), каждый из которых рассеивает когерентно, но независимо от других. Каждый из блоков может быть однородно деформирован, независимо от остальных (содержит однородные напряжения II рода). Из кинематики рассеяния уширение линий от блоков изменяется с углом рассеяния как в ~ sec 0, а от напряжений - как в ~ tg 0, и это позволяет разделить эффекты по паре линий. Измеримы блоки размером 10... 100 нм и деформации II рода A d/d ~ 10в-3...10в-4.
Однако в величине “блоков” и “напряжений” нет информации о реальной структуре пластической деформации. Из электронномикроскопических наблюдений явствует, что измеренным таким образом “блокам” не соответствует никакой элемент дислокационной структуры (хотя разрешение вполне достаточное). Само допущение однородно деформированных и изолированных блоков противоречит существованию дислокаций: в полях дислокаций деформация изменяется плавно, поверхности разрыва деформаций невозможны, а области когерентного рассеяния многосвязны и определены неоднозначно. Так, на рис. 18,б области над плоскостью скольжения и под ней рассеивают когерентно, если отражают горизонтальные плоскости, но явно некогерентно (со сдвигом фазы на п), если отражают вертикальные плоскости.
Модель же блоков отвергает факт наблюдаемости дислокаций при дифракции. Она соответствует действительности лишь когда блоки -свободные частицы пыли, изолированные частицы второй фазы или домены порядка размером 10...100 нм. Блокам не соответствуют никакие реальные объекты, если уширение линий вызвано высокой плотностью дислокаций.
Картина рассеяния рентгеновских лучей монокристаллом обстоятельно описана для многих случаев: параллельных дислокаций одного и разного знака, хаоса прямых дислокаций, систем петель большого радиуса (R >> p-1/2), стенок — как при беспорядочном, так и при коррелированном их размещении. Однако, информация о дислокациях сосредоточена в слабых “хвостах” рефлексов, и ее можно извлечь так мало, что в большинстве случаев возможны лишь качественные сравнения.
Почти единственнное систематическое сопоставление — на деформируемом монокристалле меди: плотности дислокаций (2...9) 10в10 см-2, измеренные рентгеновски, и (1...15)*10в9 см-2 — электронномикроскопически укладывались в единую зависимость от напряжения течения.
Низкие плотности дислокаций в весьма совершенных полупроводниковых кристаллах измеряли в прецизионном трехкристальном рентгеновском спектрометре. Так, линия (111) германия уширялась от 2'' до 11'' с ростом плотности дислокаций от 6*10в4 до 3*10в5 см-2. Предел разрешения здесь ставит кристаллизационная неоднородность состава (“мозаичность”): от нее уширение линии 5*10в-8 рад (0,01”) было в заведомо бездислокационном кристалле кремния. (Конечно, измерять углы с такой точностью никакой гониометр с механической передачей не может: повороты задавали изгибом кристалла-отражателя с Z-образной прорезью).
После усреднения же по поликристаллу достоверно измеримо лишь изменение ширины линий дебаеграммы. Методами кинематической теории рассеяния без гипотезы блоков численно изучены изменения уширения в(0) при одинаковой плотности дислокаций Р, но разных способах их размещения. Если прямые и бесконечные дислокации с любым направлением оси I и вектора Бюргерса b равновероятны, то уширение р ~ (tg 0)Vp (а не в ~ sec 0 как для блоков). Ho все дислокации замкнуты в петли в плоскостях скольжения и их координаты сильно коррелированы (есть плоские серии, сетки и т. п.).
Вид зависимости в(0) меняется со способом размещения дислокаций, а уширение в нескольких линий рентгенограммы (измеряемое не точнее, чем до 10%) содержит так мало информации, что для характеристики количества, размера, ориентировки, группировки разных петель можно определить всего несколько независимых чисел Пока не ясно, как их выбрать, чтобы однозначно описать структуру и отличать ее от сходных структур. Без этого по уширениям р можно лишь сравнить степень деформации, но не лучше, чем это можно сделать по твердости.
Если на монокристалле пучок освещает площадку шириной Н, где средняя тензорная плотность дислокаций вij, то качающийся кристалл даст отражение в интервале углов w = H/вij/ и при разной оси качания можно измерить разные компоненты вij. При съемке лауэграмм это дает астеризм — “хвосты” от рефлексов зерен.
Если разворот w происходит лишь на четко оформленных границах субзерен, то каждое из них можно сфотографировать, выводя в отражающее положение наклоном образца. Ho если на глубине проникновения излучения (t ~ 10 мкм) лежит более 1...2 субзерен, то картина размазывается. Поэтому с помощью рентгеновской топографии можно наблюдать субзерна размером L > 10 мкм (какие в поликристалле бывают редко). Такие субзерна иногда называют “блоками”, но они не связаны с блоками когерентного рассеяния, так как заметного уширения линий не дают. Обычные же для деформированного металла плохо очерченные субзерна (фрагменты) размером L < 1 мкм слишком малы для рентгеновской топографии, но велики для электронной микроскопии (при толщине фольги 0,1 мкм).
Индивидуальные дислокации наблюдаемы, но интегральные методы измерения систем дислокаций недостаточно избирательны и мало информативны.
Главная