Невооруженный глаз наблюдает макроструктуру в масштабах 1 м — 0,1 мм (интервал в четыре порядка). Применение световой микроскопии к металлам расширило этот диапазон до 1 мкм (на два порядка), а трансмиссионная электронная микроскопия — еще на три — четыре порядка, до естественного предела — размеров атома. Все возможные в кристалле элементы структуры ныне разрешимы, но главная трудность - возвращение от деталей к интегральному описанию структуры.
Общий недостаток измерений плотности дислокаций интегральными методами (по изменению физических свойств) - малая избирательность. Сравнимые изменения могут давать другие дефекты решетки, изменения состава твердого раствора при нагреве для измерения и т. д. Из-за низкой чувствительности нужны обычно дифференциальные измерения “с дислокациями и без” (например, до и после деформации). Так, если теплоемкость металла С = 3k (закон Дюлонга и Пти) и общее теплосодержание H = CT, то на единицу объема H/b3 = CT/b3 = 30аплG, a энергия дислокаций рUд ~ рGb2 составляет от нее при сходственной температуре 0 = 0,3 долю рb2/3апл0 ~ 10в-3 даже при р ~ 10в11 см-2. Измерив этот тепловой эффект отжига в дифференциальном микрокалориметре, необходимо его выделить из стока вакансий, полигонизации, образования сегрегаций и т. п., что редко возможно без прямых методов.
По прямым сопоставлениям с электронномикроскопическими измерениями р на том же образце вклад дислокаций в электросопротивление от рассеяния электронов на ядре составляет (1+0,4) 10в-18 Om*cm3 в железе (при 77 К) и 0,18*10в-18 Ом*см3 - в алюминии (при 4 К). При 300 К удельное электросопротивление металлов порядка 10в-5 Ом*см, и даже плотность дислокаций IO11 см-2 изменит его не более чем на 1%.
Для заметного смещения уровня Ферми электронов необходимо р - 10в11 см-2. Известны слабые относительные изменения термоэдс и гальванической э.д.с, парамагнитной восприимчивости (при сильном упрочнении - на 5 % в ниобии и 2 % в молибдене), намагниченности насыщения в ферромагнетиках — на 4% в никеле.
Трудность измерения плотности дислокаций по аннигиляции позитронов в том, что время жизни позитрона в ядре дислокации t1 меньше, чем t2 вакансии (“меньше пустота”), и не всегда отличимо от времени t0 жизни в решетке. В цинке времена жизни позитрона на дислокации и в вакансии близки. В а-железе t1 = 165±5, а t0 = 113±5 пс, и в пластически деформированном монокристалле удавалось измерять р = (2...9)10в9 см-2 (при калибровке по электронномикроскопическим измерениям).
Смещение линий ядерного гамма-резонанса после большой деформации железа (до р - 5*10в11 см-2) составляло 0,017 мм/с — на пределе разрешения метода. Ширина линий ядерного магнитного резонанса в меди заметно менялась также лишь при р ~ 10в11 см-2. Все подобные слабые эффекты могут лишь обнаруживать высокую плотность дислокаций, но это возможно и без них - по твердости.
На дислокации возможно малоугловое рассеяние проникающих излучений, подобное рассеянию на порах и частицах [39, 304]. Ho чтобы его измерять в рентгенографии (при углах 0 < 10в-3), трудно отделить пучки двойного брэгговского рассеяния. Для холодных же нейтронов (с длиной волны Л = 1 нм) брэгговского рассеяния вообще нет (sin 00 = Л/2d > 1), так что все углы 0 < п/2 “малые”, а при 0-0,1 уже нет и помех от первичного пучка По малоугловому рассеянию нейтронов измеримы плотности дислокаций р ~ 10в10...10в11 см-2.
Нарушение каналирования частиц высокой энергии в монокристалле (деканалирование) реагирует на плотности дислокаций р ~ 10в9...10в10 см-2.
Для всех этих методов важно отделить вклад рассеяния дислокациями от вклада точечных дефектов, неоднородностей твердого раствора и частиц других фаз.
Главная