Новости

Новости

Электронная микроскопия с разрешением решетки


В электронном микроскопе можно получить достаточную длину когерентности электронов. Тогда для тонкой (“в 30...50 атомов”) фольги, используя интерференцию двух лучей - проходящего и отраженного некоторой атомной плоскостью — можно увидеть (“с ребра”) стопку таких плоскостей, в многолучевом режиме — несколько пересекающихся плоскостей решетки и, наконец, отдельные атомы в них (с разрешением около 0,15 нм).
Для этого достаточно обычного ускоряющего напряжения 100кВ, но нужны многие меры, обеспечивающие стабильность изображения (которое безнадежно размажется уже от дрожания объекта с амплитудой в одно межатомное расстояние). Соответствующая виброзащита (и компенсирующая вибрации цифровая следящая система), дрейф высокого напряжения не более 0,0003 %/мин, вакуум не хуже 5*10в-6 Тор при темпе загрязнения образца менее 0,1 нм/мин должны быть обеспечены конструкцией. После этого остается устранить электромагнитные наводки 50 Гц в помещении (до уровня в 0,5 % от напряженности магнитного поля Земли), шумы воды в системе охлаждения и выжидать по нескольку часов после включения микроскопа, пока конструкция не придет в тепловое равновесие со средой (опасаясь, например, перекоса стальной колонны от сквозняка).
Фольга с соответствующей точностью должна быть выставлена относительно пучка, чтобы получить изображение “с ребра” решетки от всей ее толщины. Начав с соединений с большим межплоскостным расстоянием, впервые - на фталоцианине платины с h = 1,2 нм, добились и разрешения плотноупакованных плоскостей в металлах: (111) в алюминии с h = 0,234 нм и даже в никеле: h = 0,062 нм. Электронная микроскопия с разрешением решетки позволила увидеть “с ребра” характер нарушений укладки плоскостей в ядре дислокации, расщепление дислокации шириной r/b = 9 в золоте, укладку атомных плоскостей во внутреннем и внешнем дефектах упаковки, в границе зерна и рождение двойника. Выведя дислокацию в алюминии строго перпендикулярно к плоскости фольги, измерили деформацию е = 15±5% в ее ядре.
Как и другие методы микроскопии с разрешением решетки (авто-ионная и туннельная), дифракционная электронная микроскопия оставляет желать лучшего в определении координат отдельного атома (точность — всего до половины межатомного расстояния). Центр изображения отдельного атома может быть изрядно смещен от его истинного положения из-за сдвига фаз электронов в образце (а также и от дефокусировки), так что найденные конфигурации дефекта подтверждают численным синтезом теоретического изображения, ожидаемого при данной геометрии съемки и размещении атомов.