Новости

Новости

Ямки травления


Эффективнее выявлять не спирали роста, а сами точки выхода дислокаций на поверхность. Здесь к свободной энергии металла добавляется упругая энергия поля дислокации, отчего скорость растворения или испарения металла выше, и травление оставляет “ямки травления” — конические или пирамидальные (из-за более медленного растворения по плоскостям плотной упаковки). При этом необходима, конечно, химическая или электролитическая полировка шлифа (механическая полировка внесет в поверхностный слой столько дислокаций, что наблюдения бесполезны).
Чтобы отличать дислокации от всевозможных случайных точек и ямок, надо обеспечить избирательность травления и идентификацию: доказать, что метод выявляет все дислокации и только дислокации. (Наиболее прямой способ идентификации уничтожил потребность в методе ямок: дифракционными методами можно наблюдать одновременно дислокацию в объеме кристалла и ямку у выхода ее на поверхность).
Первое доказательное наблюдение дислокаций сделано именно по ямкам травления. Правильные ряды ямок на поверхности полупроводникового германия воспроизводились после многократной переполировки (т. е. принадлежали уходящим вглубь линейным, а не точечным дефектам кристалла). Рентгенографически было подтверждено, что ряд является субграницей с разворотом решетки w = b/h, где h — шаг ямок. Позже нашли и другие методы идентификации (так, если расколоть хрупкий кристалл, две поверхности излома должны иметь зеркально совпадающие поля ямок травления).
Сегодня в сотнях работ для различных сплавов и состояний описаны рецепты химического или электролитического травления дислокаций в водных растворах, расплавах солей, в агрессивных газах, в газовом разряде, пучком ионов, испарением в вакууме. Они заняли почти 200 страниц справочника.
Травление выявляет либо непосредственно дислокацию (ее упругое поле), либо сегрегацию примеси на ней, и тогда, если нужен специальный нагрев для “декорирования” дислокаций, не все дислокационные структуры сохраняются. Бывают специфические реактивы, выявляющие отдельно декорированные и недекорированные дислокации, отличающие направление, тип или знак вектора Бюргерса (по форме и ориентировке ямки травления). Однако способ травления ищут эмпирически, а степень доверия к нему сильно зависит от того, проверена ли полнота и однозначность выявления дислокаций именно в данном сплаве и состоянии.
Метод ямок травления долго был единственным средством измерения подвижности дислокаций, так как он различает начальное и конечное положения дислокаций: ямка, откуда дислокация ушла, при повторном травлении становится плоскодонной.
Главный недостаток метода ямок - низкое разрешение. Опознаются ямки размером не менее 1 мкм. При идеально правильном размещении они покроют всю поверхность при плотности дислокаций р = 1*10в8 см-2, а чтобы ямки не перекрывались, нужно р < 1*10в7...1*10в6 см-2. Из сравнения с табл. 7 видно, что для большинства структур в металлах метод бесполезен (но его используют, например, как средство контроля в производстве полупроводниковых кристаллов).
Известны попытки “травить вслепую” и затем делать реплику или наблюдать ямки размером d << 1 мкм в сканирующем электронном микроскопе, но тогда эффективнее дифракционная электронная микроскопия дислокаций в объеме, а не только по точкам выхода на поверхность.
Для наблюдения в объеме кристалл должен быть прозрачным. В световом микроскопе можно видеть декорированные дислокации в галоидных солях (NaCl, AgCl), в некоторых полупроводниках - в инфракрасном свете. Разрешение здесь еще хуже, чем в методе ямок травления: при той же ширине изображения Ах > 1 мкм дислокации в пространстве “заслоняют” одна другую Двойное лучепреломление под напряжением позволяет в прозрачных кристаллах выявлять и анализировать структуру поля Дислокации на расстоянии до 10 мкм от нее в поляризованном свете.