Электронная микроскопия




Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер
Строительная теплофизика
Прочность сплавов
Основания и фундаменты
Осадочные породы
Прочность дорог
Минералогия глин
Краны башенные
Справочник токаря
Цементный бетон




13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017





Яндекс.Метрика
         » » Электронная микроскопия

Электронная микроскопия

26.07.2017


Главный метод наблюдения дефектов упаковки — трансмиссионная электронная микроскопия. Все атомные слои над дефектом упаковки “сдвинуты по фазе”. Например, дефект внедрения ...АВСВАВС... в решетке ГЦК сдвигает фазу на +2п/3, а дефект вычитания на ~2п/3. Такой же сдвиг фазы будет и при отражении электронов от стопки атомных плоскостей, отчего дефект упаковки станет темнее (или светлее) остального поля (эффект экстинкции). Прошедший фольгу пучок многократно полностью отражен, поэтому яркость с толщиной фольги меняется с периодом Е, например, Е = 24,2 нм для отражений (111) в меди при напряжении 100 кВ. Если дефект упаковки наклонен к фольге, то точка сдвига фазы периодически попадает в полосы погасания и дефект упаковки виден как система черно-белых полос вдоль его следа на поверхности фольги (и с шагом Е по толщине фольги). Положение крайней черной полосы относительно “верха” и “низа” фольги указывает знак сдвига фазы, т.е. отличает дефект вычитания от внедрения. Там, где накладываются изображения двух дефектов упаковки, черное и белое меняются местами, а для трех (шести и т.д.) вообще нет контраста (сдвиг 2п). Так можно отличить плоскую сегрегацию примеси внедрения от дефекта упаковки: для нее сдвиги при наложении не кратны 2п/3.
Энергию дефекта упаковки измеряют по равновесному расщеплению дислокаций. Ширина электронномикроскопического изображения дислокации обычно w ~ Е ~ 10 нм. Две частичные дислокации видны порознь, если ширина расщепления r ~ b/2педу >> w. Поэтому большинство таких измерений сделано на сплавах с низкой энергией дефекта упаковки: еду < 0,5*10в-3.
Уменьшить ширину изображения до w ~ 1 нм можно за счет сильного (до 2°) отклонения отражающей плоскости от брэгговского угла, чтобы в темном поле светились лишь узкие полоски сильно искривленной решетки около оси дислокации. Этот метод слабых пучков позволяет различать две частичные дислокации на расстоянии r = 2 нм (при еду < 4*10в-3 — даже в чистых металлах: меди, серебре). Еще вдвое меньшее r удается измерять, сравнивая распределение контраста в наблюдаемом изображении дислокации (где расщепления не видно) с набором изображений синтезированных численно для разных значений r и данных условий съемки.
Граница измерения еду в три раза выше, если наблюдать расщепление в тройном стыке, где кривизна частичной дислокации b, уравновешена натяжением дефекта упаковки. Этот выигрыш есть, если учтены наклон плоскости дефекта к поверхности фольги, доля краевой компоненты, анизотропия модулей упругости, переменная кривизна, промеры делаются достаточно далеко от поверхности (чтобы исключить силы изображения) и для разных рефлексов, чтобы найти несмещенное, истинное положение осей дислокаций. После усреднения по десяткам промеров среднеквадратичная ошибка еду в 10...30%.
При еду ~ 10*10в-3 видны только заведомо неравновесные дефекты упаковки - диски от стока точечных дефектов. Для них еду оценивают по критическому размеру петли (когда дефект исчезает) — из статистики многих петель в один момент, или следя за эволюцией одной петли in situ, или по отношению скоростей “усадки” петли с дефектом упаковки и без него.
В автоионной микроскопии при наблюдении наложено электрическое поле E ~ 10в8 В/см. В этих сильно неравновесных условиях можно лишь качественно выяснить тип расщепления, например в ОЦК металлах, где есть лишь ядро “расщепленного типа”. И в туннельной микроскопии наблюдаем лишь одноатомный поверхностный слой, где ширина дислокации намного искажена силами изображения.