Другой прямой метод - измерения аннигиляции позитронов. Позитрон е+ с энергией 0,5...2 МэВ, попав в металл, замедляется его внутренним электрическим полем до “тепловых” скоростей и блуждает в решетке, пока не аннигилирует, столкнувшись с электроном проводимости: е+ + е- = 2у (два у-кванта необходимы для сохранения суммы импульсов Еp=0). Положительно заряженные позитроны, отталкиваясь от ионов, собираются в междоузлия. Там плотность электронов проводимости наименьшая, и позитрон ожидает аннигиляции в течение 2*10в-10 с. Вакансия равносильна отрицательному заряду, нейтрализующему ион. Она собирает позитроны из сферы с “радиусом захвата” r. Плотность же электронов проводимости в вакансии меньше, чем где бы то ни было в Решетке. Поэтому время жизни позитрона в вакансии тV на 20...65 пс больше, чем т в междоузлии. Так, отношение xV/x в ряду Mg, Tl, Pb, Cd, Zn, In, Al растет с 1,08 до 1,38. В результате наблюдаются два разных времени жизни позитрона: т и тV, а пропорция числа актов аннигиляции N2(тV):N1(т) определяется соотношением числа вакансий и междоузлий.
Чтобы из N2:N1 найти концентрацию вакансий cV, надо либо определить радиус захвата r из независимых измерений cV другие методом (“калибровка”), либо искать сразу энергию вакансии по температурной зависимости: N2(T)/N1(T) ~ cV0(7). Из-за большого радиуса захвата равновесные вакансии обнаруживаются уже при (0,6...0,8)Tпл, т. е. измеримы cV > 10в-6.
Источником позитронов служит обычно долгоживущий (полураспад за 2,6 года) изотоп 22Na. По реакции 22Na —> 22Ne + е+ + v + у1 он дает позитрон, нейтрино и у1-квант. Позитрон аннигилирует в образце, испуская два у2-кванта (которые по условию сохранения импульса разлетаются в противоположные стороны). Время жизни позитрона т отсчитывается (с разрешением 1*10в-12 с) по моментам прихода квантов у, и у2 в счетчик. Накопление “событий” (пар у-квантов с интервалом т) в течение нескольких часов нейтрализует пуассонову ошибку ±VN от флуктуации числа квантов N, чтобы конечная погрешность в энергии вакансий не превышала ±(5...10%).
Аннигиляцию в вакансиях можно выделить и не по времени жизни позитрона, а по импульсу того электрона, с которым произошла аннигиляция Унося импульс электрона, пара у2-квантов разлетается не по диаметру, а под углом, что указывает место аннигиляции позитрона. Тот же импульс можно найти по смещению энергии у-кванта на AE-1 кэВ из-за эффекта Допплера Измерение времени жизни т наиболее сложно аппаратурно, но при этом меньше всего допущений при переходе от числа квантов N к концентрации вакансий cV. Поэтому применяются все три способа.
Чтобы эффективнее использовать изотоп — источник позитронов, его помещают внутрь образца (трубки или конверта из фольги), либо вводят в состав сплава (68Ge в Al), либо имплантируют из пучка ионов (22Na в Cu), а при внешнем источнике позитроны фокусируют на образец сильным магнитным полем.
Захват позитронов вакансиями измеряли в благородных металлах (Cu, Ag, Au), в поливалентных Mg, Zn, Cd, Al, In, Sn, Pb и переходных металлах Fe, Ni, Co, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W (см. табл. 3). Ho самого явления захвата позитрона в междоузлиях нет, например, в щелочных металлах (из-за малого радиуса оболочки иона), в в-Ti и в-Zr, в металлах с низким координационным числом: Hg (Z = 2), Ga, Sb, Bi (z = 3).
Преимущества метода — возможности измерения cV выше 1000°С (для тугоплавких металлов этот метод — единственный), под высоким давлением (до 8 ГПа для измерения объема вакансии QV/Q в индии), для неравновесных концентраций cV при низких температурах — после пластической деформации, мартенситного превращения, при возврате и рекристаллизации. При этом избирательность обеспечена тем, что ни у одного дефекта, кроме вакансии, нет полости такого размера, а калибровку делают по образцу, закаленному от точки плавления.
Главная