Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер
Строительная теплофизика
Прочность сплавов
Основания и фундаменты
Осадочные породы
Прочность дорог
Минералогия глин
Краны башенные
Справочник токаря
Цементный бетон




13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017





Яндекс.Метрика
         » » Автоионная микроскопия

Автоионная микроскопия

26.07.2017

Для прямого наблюдения одиночного точечного дефекта нужен микроскоп с разрешением лучше 0,2 нм. В электронном микроскопе при ускоряющем напряжении U = 100 кВ длина волны электрона X = h/mv = 0,0037 нм, т. е. Л << b (m - масса, V — скорость электрона, h — константа Планка). Ho изображение в нем формируется дифракцией от атомных плоскостей, а отдельный точечный дефект не виден. Длина волны иона той же энергии намного меньше, чем электрона, но ионный микроскоп не может работать ни на просвет, ни на отражение (так как пучок тяжелых частиц разрушает объект) — он может быть только эмиссионным и создавать изображение, испуская ионы с поверхности образца.
Чтобы оторвать ион с зарядом е от поверхности, связь с энергией VAA ~ 10 эВ разрушают на пути порядка межатомного расстояния b ~ 0,3 нм. Необходимо электрическое поле напряженностью E ~VAA/be ~ (10...60) В/нм (измеренная напряженность поля отрыва -от 25 В/нм для титана до 57 В/нм для вольфрама). Такое поле при умеренном напряжении можно создать за счет “эффекта острия”: у поверхности шара радиусом r напряженность E ~ U/r и при U ~ 5...30 кВ нужен радиус r ~ 10... 100 нм. Такое острие получают электрополировкой проволоки. Распределив коническим электростатическим полем поток ионов с острия на экран радиусом R ~ 10 см, получим проекционное увеличение R/r = 10в6...10в7.
Для реализации этой идеи - создания автоионной микроскопии (АИМ) — главная трудность в том, что испускание собственных атомов разрушит поверхность кристалла прежде, чем появится ее изображение. Надо покрыть поверхность моноатомным слоем адсорбированных инородных атомов, таких, чтобы они отрывались от поверхности при меньшем потенциале ионизации U, чем атомы металла. Это обычно гелий или неон. Чтобы получить приемлемую яркость изображения, слой должен быть самовосстанавливающимся: от каждого атома кристалла надо оторвать один за другим много адсорбированных атомов. Адсорбция должна идти из вакуума: чтобы изображение не размывалось, ионы должны пролетать от образца до экрана без столкновений. Тогда давление рабочего газа р ~ 10в-2 Па (10в-4 мм рт. ст.), но его надо напускать в систему, откачанную до 10в-6 Па (иначе будет размыто изображение, так как ионы разной массы летят в поле по разным траекториям).
Далее, нужно ограничить частоту v и амплитуду и тепловых колебаний кристалла, которые размывают изображение, сообщая иону перед отрывом боковую скорость. Поэтому острие охлаждается через держатель до 4...20 К жидким гелием или водородом. Поскольку ниже температуры Дебая TD наибольшая частота v/vD ~ T/TD, а средний квадрат амплитуды 2 ~ Т/Тпл, разрешение при T= const лучше для тугоплавких металлов. Поэтому АИМ не имеет ограничений лишь Для семи тугоплавких металлов: W, Ta, Re, Zr, Nb, Mo, Pt. От некоторых плоскостей решетки наблюдали АИМ - изображения Be, Cu, Au, Pd, Rh, Fe, Co, Ni, а при усилении изображения микроканальной пластиной и “освещении” неоном или аргоном при 20 К — даже сплавов алюминия.
Если смежные атомы — разных элементов, в автоионном микроскопе они несколько отличаются по яркости (по частоте отрыва ионов газа). Научились и опознавать каждый атом: подведя диафрагму в экране под изображение данного атома, вырывают его, увеличив напряжение, и выводят на времяпролетный масс-спектрометр. Массу иона (и его “имя”) определяют по скорости, приобретенной от известного перепада напряжения. Так автоионный микроскоп стал и полевым анализатором, с помощью которого изучают группировки примесей в твердом теле.
Сегодня возможна и киносъемка процессов in situ (на месте), например, стока точечных дефектов на поверхность или появления следов ударов частиц высокой энергии при облучении в микроскопе. Для этого используют усилители яркости (электроннооптические преобразователи, микроканальные пластины) и приборы зарядовой связи (ПЗС-матрицы) для быстрой цифровой записи изображений.
Главная трудность интерпретации АИМ-снимков в том, что в поле зрения находятся (r/b)2 ~ 10в4 отдельных атомов и среди них одна вакансия. Чтобы ее обнаружить, нужно проследить все атомные ряды. Осложняющую картину ярких уступов одноатомной высоты, составляющих профиль острия, иногда заранее синтезируют численно.
Чтобы наблюдать точечные дефекты внутри металла, медленно удаляют атомный слой при напряжении чуть выше порога ионизации металла. Если пустой узел появляется сразу из-под слоя, то это вакансия. Межузельный атом “чувствуется” за несколько слоев по “вздутию”, которое ярче окружающих атомов. Сняв два — три слоя, под ним находят на поверхности одиночный атом. “Ложные дефекты” (“артефакты”) опознают, сравнивая частоту их появления в “образце” и “эталоне”, где их быть не может (например, вакансии после закалки от Tпл и после отжига).
Количественная автоионная микроскопия оправдана, когда других способов наблюдения нет. Так, потребовалось с частотой 1 кадр/с снять 5*10в5 кадров с одного образца, чтобы проследить выход меж-узельных атомов на поверхность при отогреве после облучения. Чтобы построить пространственную группировку 157 вакансий в закаленной от 0,83 Tпл платине пришлось в последовательно снимаемых монослоях просчитать 593 800 узлов (на 9,6 км пленки) в “образце” и еще 321 000 узлов — в “эталоне”, но зато была прямо измерена равновесная концентрация пар вакансий (дивакансий) c2V0/cV0 = 0,06 ± 0,02 и отсюда — их энергия связи UVV = 0,23 эВ. Для раздельного измерения концентрации всех точечных дефектов (кроме вакансий) подсчет на АИМ-снимках — пока единственный прямой метод.
АИМ позволяет прямо наблюдать атомные конфигурации дефектов решетки, атомы примеси, предвыделения, ближний порядок. Имея разрешение не лучше 0,2 нм, АИМ позволяет уверенно наблюдать точечный дефект, но не изучать его строение. Автоионный микроскоп исследует только электропроводные вещества, и не все из них, а лишь достаточно тяжелые металлы и при очень низких температурах. Главное же неудобство АИМ — малое и единственное поле зрения: острие у иглы только одно, и интересные детали структуры попадают на него редко. Чтобы увидеть другое место, надо “перетачивать” иглу.