Новости

Новости

Контроль содержания газовых примесей


Как уже отмечалось, при нагреве и травлении титановые сплавы обогащаются газами, в основном водородом, а при высоких температурах также кислородом и азотом (газонасыщенный слой). Поэтому все готовые полуфабрикаты контролируют на содержание водорода, а при необходимости и других газов. Общий химический анализ металла обычно проводят при контроле качества слитков, поэтому здесь не рассматривается.
Oпределение содержания кислорода

Существует несколько методов определения содержания кисло рода в титане.
Mетод вакуумплавления основан на взаимодействии окислов и кислорода, находящихся в металле, с углеродом, поступающим в расплав из графитового тигля Образующаяся в результате взаимодействия окись углерода экстрагируется из жидкого металла в высоком вакууме. Газовую смесь с помощью насосов собирают в газосборник, откуда переводят в валюмометрический газоанализатор, которым количественно определяют окись углерода Анализ ведут на специальных установках типа разработанных ЦНИИЧМ.
Относительная точность определения кис юрода в титановых сплавах ±10—15%. Указанный метод не отличается высокой точностью и малопроизводителен.
Спектральный метод определения содержания кислорода нашел более широкое применение. Производительность его в 3—4 раза выше метода вакуумплавления. Анализ ведут на спектрографах ИСП-51 с камерой f=270 мм в среде гелия высокой чистоты при давлении 700 мм рт. ст. Противоэлектродом является угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1 мм. Кислород определяют по методу трех эталонов. для анализа используют аналитическую линию кислорода 01 7771,9 А, для сравнения используют фон в области 7760 А.
Для анализа применяют специально оборудованные вакуумные камеры, куда устанавливают сразу до 20 шт. образцов и электродов Этим методом определяют содержание кислорода от 0,08 до 1,0% (по массе) с точностью ±10—15%.
В настоящее время в промышленных условиях нашел применение нейтронноактивационный метод анализа кислорода на установках K-1. Метод основан на возбуждении кислорода нейтронами с энергией 14 МэВ специальным генератором нейтронов НГИ-5, замере наведенной активности образца и стандарта с последующим вычислением концентрации кислорода арифметическим устройством. Установка полностью автоматизирована и высокопроизводительна. Продолжительность одного анализа 5 мин. Погрешность измерений при содержании кислорода до 0,1% — не более 10% (отн.), при содержании кислорода от 0,1 до 1% — 3—5% (отн.)
Определение содержания водорода

Наиболее точным методом определения содержания водорода в титановых сплавах является метод вакуум-нагрева. Сущность его состоит в том, что в высоком вакууме (5*10в-7 мм рт. ст.). При температуре 900° С водород из титана за короткий период времени удаляется полностью. Выделяющиеся из образца газы перекачиваются парортутным насосом в калиброванный объем, где по изменению давления измеряют их количество компрессионным ртутным манометром Мак-Леода. Для определения содержания водорода в газовой смеси калиброванный объем снабжен тонкостенным палладиевым капилляром. При нагреве капилляра до 600—700° С водород диффундирует через палладий. По изменению давления в калиброванном объеме рассчитывают содержание водорода.
Для анализа применяют специальные установки, обычно изготовляемые самими заводами. Относительная точность метода для образца массой 0,3—0,5 г составляет около 10% (отн.), чувствительность метода 1*10в-4%. На одной установке за смену можно проанализировать 20—25 проб.
При массовых анализах водорода в титане используют спектральный метод на фотоэлектрическом стилометре ФЭС-1. Анализ ведут по методу трех эталонов, используя аналитическую линию водорода 6562.85 А. Пробы поступают в виде образцов листов, профилей, труб, крупной стружки толщиной 1,0—1,5 мм Подставным электродом является медный пруток диаметром 5 мм, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1 мм. Чувствительность метода 1*10в-3 %, воспроизводимость по трем импульсам составляет ±10%. При непрерывной работе прибора можно выполнить до 900 определений за смену.