Аналитические методики изотопов серы и углерода




Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер
Строительная теплофизика
Прочность сплавов
Основания и фундаменты
Осадочные породы
Прочность дорог
Минералогия глин
Краны башенные
Справочник токаря
Цементный бетон




13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017


13.07.2017





Яндекс.Метрика
         » » Аналитические методики изотопов серы и углерода

Аналитические методики изотопов серы и углерода

11.09.2017


Серу, входящую в состав природных соединений, можно, например, перевести в форму SF6. Эта форма особенно пригодна в случае измерения отношений изотопов 36S/32S. Однако для определения изотопного состава серы ее почти всегда переводят в форму SO2; изотопный состав углерода традиционно измеряется в CO2. Количественное выделение серы и углерода из миллиграммовых количеств их природных соединений в виде SO2 и CO2 ведется по многочисленным методикам, разработанным в различных лабораториях мира. Если сера находится в форме соединений, непригодных для непосредственного получения SO2, ее сначала осаждают в виде Ag2S или BaSO4.
Сульфиды. Сульфиды можно разложить, а серу перевести в форму SO2, заставляя их реагировать с одним из окислителей — CuO, Cu2O, V2O5 или в потоке O2 при температуре 900—1000° С. В настоящее время быстро приобретает популярность метод с применением CuO, предложенный Гриненко, поскольку он количественный и отличается своей быстротой и простотой; при этом образуется меньше CO2 и SO3, чем в других случаях. Кроме того, этим методом удается разложить большую часть всех сульфидов, а серу перевести непосредстенно в требуемую форму, минуя промежуточное отделение в виде Ag2S.
Сульфаты. В настоящее время известны три основных способа получения SO2-газа из сульфатов, и каждый из них имеет определенные преимущества. Метод, первоначально описанный Рафтером, сводится к разложению образцов сульфатов и связыванию серы в форме BaSO4 с последующим восстановлением ее графитом при температуре 900—1050° С до BaS и CO2. BaS растворяется, и сера сначала переосаждается в виде Ag2S, а затем переводится в форму SO2. Основное преимущество этого метода заключается в том, что одновременно можно определять b18O, используя для измерений выделяющуюся CO2.
Сульфаты также можно восстановить до H2S путем кипячения в смеси HI, H3PO2 и HCl или в реактивной смеси Киба, растворе концентрированной фосфорной кислоты, содержащем двухвалентное олово. Из соединения H2S сера переводится в Ag2S. Главное преимущество этих методик состоит в том, что серосодержащие минералы сложного состава типа алунита и скаполита можно использовать без предварительной химической обработки; кроме того, они удобны в тех случаях, когда требуется определить изотопный состав всей серы, содержащейся в породе.
Наконец, путем термического разложения BaSO4 можно перевести серу непосредственно в SO2 в присутствии кварцевого порошка. Эта методика отличается быстротой и простотой исполнения, и особенно она рекомендуется в тех случаях, когда имеются небольшие образцы; однако следует позаботиться и о том, чтобы в изотопный анализ была внесена поправка на влияние изотопов 18O за счет кислорода кварца.
Карбонаты. Из большинства карбонатов необходимую для анализа CO2 можно выделять, используя реакцию со 100%-ной ортофосфорной кислотой при 25° С. К тем карбонатам, которые очень медленно вступают в реакцию с ортофосфорной кислотой, можно применять термическое разложение в присутствии BrF6.
Восстановленные формы углерода. Углерод графита, алмазов и соединений органического углерода можно перевести в форму CO2, действуя на них такими окислителями, как CuO и V2O6, или в потоке O2 при температуре 900-1100° С.